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Ehlers D. and Bartholomae S.: Analysis of CO2
vanilla extracts by HPLC. Comparison with the usual alcoholic extracts. Zeitschrift
für Lebensmittel-Untersuchung und -Forschung 197 (1993) 550-557
Abstract
HPLC has been used for the
determination of vanillin, p-hydroxybenzaldedhyde, vanillic acid, p-hydroxybenzoic
acid, ethyl vanillin, piperonal and coumarin in CO2 extracts of
vanilla beans. Ethylvanillin, piperonal and coumarin were found in none of the
samples. By measuring vanilllin, p-hydroxybenzaldehyde, vanillic acid
and p-hydroxybenzoic acid a great difference between the amount and the
ratio of these main components of the usual alcoholic vanilla extracts and the
CO2 vanilla extracts was shown. The present requirements for vanilla
extracts and products containing vanilla extracts refer only to the composition
of alcoholic extracts for which, in contrast to CO2 vanilla
extracts, many studies have been published. The critical examinations of
products containing CO2 vanilla extracts by using the ratios of
vanilla compounds found in the present literature could lead to erroneous
complaints. For the purpose of estimating the influence of the extraction
solvent on the yield of vanillin, one sample of vanilla beans of each
provenance was extracted beside the CO2 extraction also with the
solvents ethanol-water according to the method for a single-fold extract and
with the solvents dichloromethane and hexane. In all three cases
dichloromethane was found to be the best solvent. Furthermore, the
ethanol-water extraction tended to give 6-22% more vanilline than the CO2
extraction. To achieve unequivocal results, the examination of more samples is
necessary.
Zusammenfassung
Mittels HPLC wurden handelsübliche
CO2 –Extrakte von Vanilleschoten aus Madagaskar, Java und Bali sowie
handelsübliche alkoholische Vanilleextrakte auf Vanillin, p-Hydroxybenzaldehyd,
Vanillinsäure und p-Hydroxybenzoesäure sowie auf Ethylvanillin,
Piperonal und Cumarin untersucht. In keiner der Proben waren die
drei letztgenannten Stoffe nachweisbar; hinsichtlich Vanillin,
p-Hydroxybenzaldehyd, Vanillinsäure und p-Hydroxybenzoesäure führten die
Messwerte zu dem Ergebnis, dass sich CO2 –Vanilleextrakte in ihrer
Zusammensetzung deutlich von handelsüblichen alkoholischen Vanilleextrakten
unterscheiden: die untersuchten Inhaltsstoffe liegen hier sowohl in anderen
Mengen als auch in anderen Verhältnissen zueinander vor. Die derzeit gestellten
Anforderungen an Vanilleextrakte und daraus hergestellte Erzeugnisse beziehen
sich ausschließlich auf die Zusammensetzung alkoholischer Extrakte, über die im
Gegensatz zu CO2 –Vanilleextrakten bereits zahlreiche Publikationen
vorliegen. Bei Produkten, die mit CO2 –Vanilleextrakten hergestellt
worden sind, könnte es bei einer Zugrundelegung der aus den bisherigen
Veröffentlichungen abgeleiteten Verhältniszahlen zu unberechtigten
Beanstandungen kommen. Um den Einfluss des Extraktionsmittels auf die Ausbeute
an Vanillin abschätzen zu können, wurde jeweils bei einer Charge Vanilleschoten
pro Anbaugebiet außer der CO2 –Extraktion zusätzlich eine Extraktion
mit Ethanol-Wasser entsprechend der Rezeptur zur Herstellung eines
„Single-Fold“-Extraktes, sowie eine Extraktion mit Dichlormethan bzw. Hexan
durchgeführt. Das beste der hier getesteten Extraktionsmittel war
Dichlormethan. Es zeigte sich weiterhin die Tendenz, dass bei einer
Ethanol/Wasser-Extraktion 6-22% mehr Vanillin gewonnen wird als bei einer CO2
–Extraktion. Für eine eindeutige Aussage müssten jedoch mehr Proben untersucht
werden.
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