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Ehlers D., Schäfer P., Doliva H. and
Kirchhoff J.: Values of vanillin and several ratios of components – influence
of different extraction parameters on the analysis results of vanilla
pods. Deutsche Lebensmittel-Rundschau 95 (1999) 123-129
Abstract
To test the influence of different
extraction parameters on the analysis results of vanilla beans in regard to
vanillin content and several ratios of components, a sample Bourbon vanilla was
extracted with different solvents (isopropanol, ethanol, methanol and a mixture
of ethanol/water) using different extraction times and different extraction
equipments (customary Soxhlet-extractor, Büchi 810 Soxhlet-extractor,
maceration/percolation). The quanitficaton of vanillin, p-hydroxybenzaldedhyde,
vanillic acid and p-hydroxybenzoic acid was performed by high
performance liquid chromatography (HPLC). It was shown that the vanillin
results were influenced considerably by different extraction conditions. An
analogous effect on the ratio of components was not to be observed. The highest
extraction yields for vanillin were obtained by using a Büchi 810
Soxhlet-apparatus, with methanol as extraction agent and with an extraction
time of 24 h.
Consequently, stipulations for
evaluated vanillin contents in vanilla beans cannot be pronounced without any
reference to an appropriate analysis method. This fact has been taken into
consideration in the new version of the International Standard “Vanilla
Specifications” (ISO 5565) of June 21, 1998 in which vanillin contents are
specified in connection with an exactly defined analysis method. In regard to
the results of our study the extraction conditions mentioned there could
probably be improved, for example by using methanol instead of ethanol.
In
Zusammenfassung
Um den Einfluss verschiedener Extraktionsparameter auf Vanillingehalt
und Inhaltsstoff-Verhältniszahlen bei Vanilleuntersuchungen zu überprüfen,
wurde ein Muster Bourbon-Vanille mit den Lösungsmitteln Isopropanol, Ethanol,
Methanol sowie Ethanol-Wasser, bei unterschiedlicher Extraktionsdauer und mit
unterschiedlichen Extraktionsapparaturen (konventioneller Soxhlet-Extraktor,
Büchi 810 Soxhlet-Extraktor, Mazeration/Perkolation) extrahiert. Die
Quantifizierung von Vanillin, p-Hydroxybenzaldehyd, Vanillinsäure und p-Hydroxybenzoesäure
erfolgte mittels HPLC. Dabei zeigte sich, dass der ermittelte Vanillingehalt
erheblich von den Extraktionsbedingungen beeinflusst wurde. Im Gegensatz hierzu
änderten sich die Inhaltsstoff-Verhältniszahlen bei Veränderung der
Extraktionsparameter kaum. Die höchsten Vanillinausbeuten wurden bei einer
24stündigen Extraktion mit Methanol in einer Büchi 810 Soxhlet-Apparatur
erzielt.
Forderungen nach bestimmten Vanillingehalten in Vanilleschoten müssen
daher stets eine geeignete Analysenmethode beinhalten. Dies wurde in der
neubearbeiteten Fassung der ISO-Norm „Vanille-Spezifikationen“ (ISO 5565) vom
21.06.1998 berücksichtigt, die in Verbindung mit aufgeführten Vanillingehalten
auf eine detailliert beschriebene Analysenmethode hinweist. Die dort genannten
Extraktionsbedingungen könnten im Hinblick auf unserer Studie vermutlich
optimiert werden, z.B. durch Einsatz von Methanol statt Ethanol.
In Frankreich wird der Handel und Gebrauch von Vanille und Aromen mit
Vanillegeschmack durch einen Erlass des Wirtschaftsministeriums geregelt, der
Definitionen und analytische Kriterien, z.B. Richtwerte für Vanillingehalt und
Inhaltsstoff-Verhältniszahlen von Vanilleschoten und Vanilleextrakten, vorgibt.
Diese Bestimmungen wurden wegen des Fehlens entsprechender Rechtsnormen auch
bei uns mehrfach zu Reklamationen herangezogen. Die von uns untersuchte Probe
Bourbonvanille entsprach den französischen Richtwerten nur teilweise, stimmte
jedoch mit Werten aus der Literatur von V. planifolia völlig überein, so
dass sich Hinweise auf eine Verfälschung oder Qualitätsminderung nicht ergaben.
Nur wenige Vanillemuster aus der Literatur konnten den französischen
Richtwert-Anforderungen, die offenbar zu streng sind, vollständig gerecht
werden. Da ein erheblicher Bedarf nach einer Rechtsnorm mit Richtwerten für
Vanille und Vanillearomen besteht, sollten die für Frankreich gültigen
Bestimmungen überarbeitet und in EG-Recht umgesetzt werden.
Résumé
Pour vérifier l’influence de divers
paramètres d’extraction sur la teneur en vanilline et sur les rapports entre
les différents constituants nous avons fait des essais d’extraction sur un échantillon
de vanille Bourbon avec les solvants suivants : de l’isopropanol, de
l’éthanol, du méthanol et également de l’éthanol dilué dans l’eau, tout en
respectant des durées variables et en utilisant différents appareils
d’extraction (extracteur du type Soxhlet usuel, extracteur du type Soxhlet
Büchi 810, macération/percolation). Les quantités obtenues en vanilline,
aldéhyde et acide p-hydroxybenzoïque
et acide vanillique on été mésurées à l’aide de la chromatographie liquide à
haute performance (CLHP). Il s’est alors avéré que la teneur en vanilline
obtenue dépendait largement des conditions d’extraction. Par contre, les
chiffres indiquant les rapports des constituants les uns par rapport aux autres
ne variaient guère en changeant de paramètre d’extraction. La plus importante
quantité en vanilline fut obtenue en utilisant pour l’extraction en 24 heures
du méthanol et un appareil du type Soxhlet Büchi 810.
Par conséquent, toute exigence de
tenuer en vanilline dans les gousses doit se référer à une méthode d’analyse
appropiée. Dans la nouvelle mouture des Normes Internationales «Vanille
Spécifications» (ISO 5565) du 21-06-1998, on en a tenu compte en indiquant pour
les teneurs en vanilline mentionées une méthode d’analyse détaillée. Nos
travaux font apparaître que les conditions d’extraction utilisées pourraient
éventuellement être améliorées, en employant du méthanol à la place de
l’éthanol.
En France, la commercialisation et
l’emploi de la vanille et des arômes de flaveur vanille sont réglementés par un
décret du Ministère de l’Economie, qui donne des définitions et des critères
d’analyse; par example: la référence pour la teneur en vanilline et pour les
proportions des constituants des gousses et des extraits de vanille. En
Allemagne, ces dispositions sont utilisées fréquemment lors de contestations,
étant donné l’absence de normes juridiques analogues. Pour notre échantillon,
les valeurs ne correspondaient que partiellement aux valeurs référentielles
françaises, mais elles coïncidaient entièrement avec celles de la Vanilla
planifolia citées dans les ouvrages de références, de sorte que nous
n’avons trouvé ni falsification, ni perte de qualité. Les ouvrages ne citent
que peu d’échantillons de vanille satisfaisant aux exigences des directives
françaises, qui sont manifestement trop sévères. Puisqu’il existe un besoin
urgent des normes réglementant la vanille et les arômes de flaveur de vanille,
il faudrait revoir la réglementation en vigueur en France et l’adapter au droit
de l’UE.
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